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　　環(huán)氧乙烷 (EO) 為一種最簡(jiǎn)單的環(huán)醚, 在常溫下為無(wú)色帶有醚刺激性氣味的氣體, 30℃時(shí)可達(dá)141k Pa, 這種高蒸汽壓決定了環(huán)氧乙烷熏蒸消毒時(shí)穿透力較強(qiáng), 因此在很多醫(yī)療器械中采用環(huán)氧乙烷滅菌;但其本是具有毒性, 環(huán)氧乙烷殘留量的多少對(duì)醫(yī)療器械安全性至關(guān)重要。采用氣相色譜法[1]測(cè)定環(huán)氧乙烷的殘留量, 同時(shí)根據(jù)《測(cè)量不確定度的評(píng)定》[2]與《實(shí)用測(cè)量不確定度評(píng)定》[3]的方法進(jìn)行測(cè)量不確定度的分析與評(píng)定, 可以控制結(jié)果的有效性與適應(yīng)性。
　　1、材料與方法
　　1.1 儀器和材料
　　氣相色譜儀, 日本島津公司;電子天平, 梅特勒-托利多公司;環(huán)氧乙烷, 中國(guó)食品藥品檢定研究院, 批號(hào)350001-201104 (含量:100%) ;水為超純水。
　　1.2 對(duì)照品溶液制備
　　精密稱取環(huán)氧乙烷501.63mg, 置50ml量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻;精密量取溶液1ml置100ml量瓶中, 加水稀釋至刻度作為原液;分別精密量取此原液1ml、3ml、5ml、6ml、8ml、10ml分別置100ml量瓶中, 分別加水稀釋至刻度, 搖勻。精密取5ml, 置20ml頂空瓶中, 密封。
　　1.3 樣品溶液制備
　　精密稱取樣品2份, 每份約1g, 加水5ml, 密封于20ml頂空瓶中。
　　1.4 實(shí)驗(yàn)條件
　　檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器, 載氣為氮?dú)? 流速為0.8ml/min, 進(jìn)樣口溫度為200℃, 柱溫為38℃, 檢測(cè)器溫度為250℃, 口罩細(xì)菌過(guò)濾效率測(cè)試儀色譜柱為DB-624型, 規(guī)格為0.32×0.3m, 0.25μm, 氣化室溫度為60℃, 放置40min。
　　1.5 試驗(yàn)方法
　　取上述對(duì)照品溶液和樣品溶液置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中, 以上述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn), 在氣化室放置40min后, 取1ml頂空氣體注入色譜儀, 記錄色譜圖。
　　2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與不確定度評(píng)定過(guò)程
　　2.1 測(cè)量方法
　　采用氣相色譜法進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量的測(cè)定, 以回歸曲線法得出環(huán)氧乙烷的濃度, 從而得到樣品中每克環(huán)氧乙烷的殘留量。
　　2.2 數(shù)學(xué)模型分析
　　W-每克樣品中含環(huán)氧乙烷的殘留量
　　C-樣品中環(huán)氧乙烷的濃度
　　V-取樣體積
　　W樣-樣品的質(zhì)量
　　2.3 不確定度來(lái)源的分析
　　2.3.1 樣品溶液:
　　2.3.1. 1 樣品的均勻性
　　本實(shí)驗(yàn)依照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定, 將樣品隨機(jī)取樣, 可認(rèn)為樣品是均勻的, 代表性充分, 由此所致的不確定度可忽略不計(jì)。
　　2.3.1. 2 稱量過(guò)程
　　稱量不確定度來(lái)自兩個(gè)方面:
　　(1) 稱量變動(dòng)性, 在50g以內(nèi), 變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05mg;則:μ1 (m) =0.05mg。
　　(2) 天平校正產(chǎn)生的不確定度, 按檢定證書(shū)給定為±0.15mg, 按均勻分布, 則校正產(chǎn)生的不確定度:
　　2.3.1. 3 定容過(guò)程
　　將樣品剪碎為碎塊, 稱取兩份1.0g放入20ml的頂空取樣瓶中, 加水5ml, 密封瓶。
　　5ml移液管的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源為:
　　(1) 校正:按檢定證書(shū)給定為±0.01ml, 按均勻分布, 則不確定度分量:
　　(2) 移液管和溶液的溫度與校正時(shí)的溫度不同引起的體積不確定度, 假設(shè)溫差為2℃, 水膨脹系數(shù)為2.1×10-4, P=0.95, k=1.96) , 體積變化:u2 (v) =V×液體膨脹系數(shù)×△T=5×0.00021×2=0.0021ml
　　(3) 人員讀數(shù):
　　5ml移液管的最小刻度0.05ml, 不確定度為:
　　樣品溶液產(chǎn)生的不確定度為:
　　2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液:
　　2.3.2.1純度:u (ρ) :由于標(biāo)準(zhǔn)品純度為100%計(jì)算, 由此所致的不確定度可忽略不計(jì)。
　　2.3.2.2稀釋:u (C) :
　　2.3.2.2.1稱量的不確定度:u1 (C) :0.0122mg
　　2.3.2.2.2稀釋的不確定度:
　　(1) 定容引起的誤差:
　　u21 (C) : (1) 20℃時(shí)A級(jí)容量瓶100ml的允差為:0.10ml, u211
　　(2) 溫度引起的不確定度, 溫度為23℃
　　(2) 第一步稀釋引起的誤差:
　　稀釋過(guò)程:用1ml移液器吸取1ml, 置于100mL容量瓶 (A級(jí)) 中。容量允差:
　　根據(jù)JJG646-1990《定量、可調(diào)移液器試行檢定規(guī)程》規(guī)定1mL可調(diào)移液器吸取1mL時(shí)容量允差為1.5%, 容量允差包括體積校準(zhǔn);充滿液體至滴定管刻度的變動(dòng)性 (重復(fù)性) , 人員讀數(shù), 取矩形分布:
　　溫度帶來(lái)的不確定度 (由3℃差異) 體積變化:
　　移液器帶來(lái)的合成不確定度:
　　100ml容量瓶體積帶來(lái)的不確定度與urel21相同, 因此合成不確定度:0.870%。
　　(3) 第二步稀釋引起的誤差:
　　分別精密量取此原液1ml、3ml、5ml、6ml、8ml、10ml分別置100ml量瓶中, 分別加水稀釋至刻度, 搖勻。
　　10 ml移液管的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源為:
　　:待測(cè)樣品的重復(fù)測(cè)定次數(shù)P=2
　　n:回歸曲線的點(diǎn)數(shù)n=6
　　2.2.4結(jié)果的重復(fù)測(cè)定:
　　1、1.5623μg/ml, 2、1.4679μg/ml, 3、1.5021μg/ml, 4、1.5982μg/ml, 5、1.5523μg/ml, 6、1.5119μg/ml平均:1.53245μg/ml S=0.0471556
　　3 討論
　　3.1、采用氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量, 準(zhǔn)確精密, 重復(fù)性好。
　　3.2、從不確定度的評(píng)定來(lái)看, 主要的來(lái)源是試樣測(cè)量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)曲線帶來(lái)的不確定度。這就提示我們?cè)跈z測(cè)中, 一方面針對(duì)樣品選擇均勻且吸收環(huán)氧乙烷較多的部分作為檢測(cè)用樣;另一方面, 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性要好, 此次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性達(dá)到0.9993, 不確定度仍然較大, 因此控制線性是降低不確定度分量的關(guān)鍵。
　　3.3、在測(cè)定中引入不確定度的評(píng)定, 可以減少結(jié)果的誤差, 保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 相似的實(shí)驗(yàn)都可以采用上述不確定度的評(píng)定方法。